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  • 資訊 > 營(yíng)養(yǎng)保健品 > 土雞蛋真的越紅越好?

    2019-07-16 來(lái)源:第一食品網(wǎng)
    土雞蛋,是不少消費(fèi)者非常推崇的雞蛋種類之一。而在挑選土雞蛋的時(shí)候,消費(fèi)者往往有這樣的經(jīng)驗(yàn)——蛋殼越紅,品質(zhì)越高。其實(shí),雞蛋蛋殼和蛋黃的顏色,來(lái)源于母雞飼料中的類胡蘿卜素物質(zhì),這類物質(zhì)含量越高,雞蛋的顏色越紅。因此,有不少養(yǎng)殖戶選擇添加類胡蘿卜素物質(zhì)來(lái)改善雞蛋的顏色。

           土雞蛋,是不少消費(fèi)者非常推崇的雞蛋種類之一。而在挑選土雞蛋的時(shí)候,消費(fèi)者往往有這樣的經(jīng)驗(yàn)——蛋殼越紅,品質(zhì)越高。其實(shí),雞蛋蛋殼和蛋黃的顏色,來(lái)源于母雞飼料中的類胡蘿卜素物質(zhì),這類物質(zhì)含量越高,雞蛋的顏色越紅。因此,有不少養(yǎng)殖戶選擇添加類胡蘿卜素物質(zhì)來(lái)改善雞蛋的顏色。

           “斑蝥黃”就是其中一種,又名角黃素,是一種天然存在于甲殼、魚(yú)類、藻類等生物體內(nèi)的類胡蘿卜素。它是一種橙紅色的色素,穩(wěn)定性比較好,常用于飲料、醬料、肉類等食物的

           調(diào)色,可讓蛋黃顏色更鮮紅,讓動(dòng)物肉的色澤更紅潤(rùn)。

           在目前的相關(guān)國(guó)標(biāo)中,對(duì)于斑蝥黃的添加和使用進(jìn)行了規(guī)定,《飼料添加劑安全使用規(guī)范》中明文規(guī)定,斑蝥黃可以作為著色劑被生產(chǎn)需要適量用于家禽,在肉禽配合飼料和蛋禽配合飼料中的限量為25mg/kg、8mg/kg。國(guó)標(biāo)中也提供了兩種檢測(cè)方法——LC-UV和LC-MS/MS。本文就介紹了一種更高效的LC-MS/MS的方法,即使用Waters ACQUITY UPLC接Quattro Premier XE質(zhì)譜實(shí)現(xiàn)LC-MS/MS的方法。

           樣品處理方法參照SN/T 2327-2009執(zhí)行,使用液液萃取凈化,同時(shí)結(jié)合Xevo TQ-S Micro的高靈敏度,使用了溶劑稀釋方法,避免了標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)中長(zhǎng)時(shí)間的濃縮過(guò)程帶來(lái)的回收率損失。ACQUITY UPLC I-Class建立高效的分離方法,斑蝥黃反式、順式異構(gòu)體的保留時(shí)間分別約為2.60min、2.89min,標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖見(jiàn)圖1,檢測(cè)結(jié)果采用基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量,分析雞蛋中的斑蝥黃。測(cè)試了系統(tǒng)重現(xiàn)性和樣品加標(biāo)回收率,并對(duì)實(shí)際樣品中的斑蝥黃含量進(jìn)行檢測(cè)。

           實(shí)驗(yàn)方法

           超高效液相色譜分離條件

           色譜系統(tǒng): ACQUITY UPLC I-Class

           色譜柱: ACQUITY UPLC BEH C18, 2.1 x 50mm,1.7μm

           柱溫: 45 ?C

           流速: 0.5 mL/min

           流動(dòng)相A: 含有0.1%甲酸的水溶液

           流動(dòng)相B: 含有0.1%甲酸的乙腈溶液

           運(yùn)行時(shí)間: 4 min

           進(jìn)樣量: 1 μL

           質(zhì)譜條件

           質(zhì)譜系統(tǒng): Xevo TQ-S Micro

           電離模式: ESI+

           電噴霧電壓: 3.5 kv

           脫溶劑氣溫度: 500 ?C

           離子源溫度: 150 ?C

           脫溶劑氣流速: 1000 L/hr

           錐孔氣流速: 70 L/hr

           樣品制備

           樣品處理流程參照SN/T 2327-2009執(zhí)行。

           取生雞蛋煮熟,冷卻后剝開(kāi)并攪碎,作為待測(cè)樣品;

           準(zhǔn)確稱取樣品1.00g至50 mL離心管,加入標(biāo)準(zhǔn)品后攪拌并靜止1小時(shí);準(zhǔn)確加入15 mL乙腈并漩渦1分鐘;轉(zhuǎn)移到離心機(jī)并10000轉(zhuǎn)/分鐘離心5分鐘;

           取5 mL上清液混入5 mL正己烷,漩渦1分鐘。10000轉(zhuǎn)/分鐘離心5分鐘;取適量下層乙腈溶液過(guò)0.45 μm濾膜,取濾液1 mL上LC-MS/MS測(cè)試

           實(shí)驗(yàn)結(jié)果

           回收率測(cè)試

           取雞蛋樣品進(jìn)行添加回收率測(cè)定,分別添加20.0 μg/kg和2.0 μg/kg兩個(gè)濃度水平。按所建立的方法進(jìn)行樣品處理及測(cè)定,空白基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線,外標(biāo)法定量。高、低添加水平的回收率分別為95.9%和68.1%。

           基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線及重現(xiàn)性

           用空白基質(zhì)配置斑蝥黃標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性范圍0.01-10.0 μg/L,標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試重復(fù)性,每個(gè)濃度點(diǎn)重復(fù)測(cè)試9次,線性相關(guān)系數(shù)r2=0.9994,標(biāo)準(zhǔn)曲線各點(diǎn)%Dev<20%, 符合定量要求。

           按本方法對(duì)隨機(jī)購(gòu)買市售雞蛋樣品進(jìn)行了檢測(cè),檢出了含量0.70 μg/kg的斑蝥黃。

           實(shí)驗(yàn)結(jié)論

           在標(biāo)準(zhǔn)SN/T 2327-2009中使用ACQUITY UPLC接Quattro Premier XE質(zhì)譜檢測(cè)斑蝥黃的基礎(chǔ)上,使用ACQUITY UPLC I-Class系統(tǒng)連接X(jué)evo TQ-S micro對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證。證明了該方法在Waters更多設(shè)備上的適用性。

           采用液液萃取結(jié)合溶劑稀釋法對(duì)樣品進(jìn)行處理,無(wú)需氮吹,省時(shí)省力。Xevo TQ-S micro的高靈敏度保證了檢出結(jié)果的準(zhǔn)確性。

           ACQUITY UPLC I-Class超高效液相色譜運(yùn)行僅需時(shí)間4 min即可完成方法檢測(cè),大大提升了檢測(cè)的效率。

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